Nieuchronnie napotkamy pewne problemy związane z liofilizowanymi próbkami liofilizatora. Omówimy je poprzez kilka zjawisk:
1、Po rozwarstwieniu liofilizacji dolna warstwa kurczy się
Zjawisko: po rozwarstwieniu liofilizacyjnym kurczy się dolna warstwa lub kurczy się cały produkt. Niektóre produkty są dobrze zamrożone, a niektóre kurczą się do kilku prawie pustych butelek.
Analiza: nie zamrożona, sublimacja jest zbyt szybka. Może się zdarzyć, że lokalna temperatura lub ciśnienie liofilizatora są zbyt wysokie, co powoduje miejscowe topnienie.
1. Jeśli rozpuszczony lek jest stosunkowo mały, takie problemy są bardziej prawdopodobne.
2. Czy gumowa zatyczka kurczącego się produktu jest dobrze uszczelniona. Wręcz przeciwnie, jeśli produkt łatwo wchłania wilgoć, to zjawisko również wystąpi.
Materiały w dolnej części nie są całkowicie suche, a kostki lodu w materiałach nośnych stapiają się i zapadają po wyjęciu z magazynu; Materiał jest nagrzewany zbyt szybko i zbyt wcześnie po wejściu do magazynu, punkt eutektyczny materiału nie zostaje osiągnięty, a dolna warstwa materiału wrze.
Temperatura gwałtownie rośnie, a woda nie wypływa, powodując topnienie dolnej części.
Temperatura zeszklenia leków jest niska.
Technologia zamrażania stosowana przez liofilizator zajmuje pewien czas. Podczas tego czasu zamrażania niektóre słabo rozpuszczalne substancje krystalizują i wytrącają się w dolnej warstwie materiału, co powoduje różne wyniki pomiędzy górną i dolną warstwą po zamrożeniu materiału. W związku z tym temperaturę sublimacji można jednorazowo obniżyć, a czas sublimacji wydłużyć.
2、 Liofilizacja liofilizowana powierzchni
Zjawisko: podczas odkurzania na powierzchni znajduje się wiele małych pęcherzyków, a po liofilizacji oddziela się jedna warstwa powierzchni.
Analiza: powierzchnia materiału została częściowo rozmrożona, zanim stopień próżni liofilizatora spełni wymagania. Wstępne zamrażanie nie jest dobre, woda nie jest całkowicie zamrożona, a woda przelewa się, tworząc bąbelki podczas pompowania próżniowego.
Zjawisko to jest spowodowane głównie migracją soli na powierzchnię próbek liofilizowanych. Wstępne zamrażanie można wzmocnić.
W przypadku zmiany ciśnienia frontu podczas suszenia wstępnego, ponieważ próżnia wpływa na prędkość sublimacji, możesz najpierw sprawdzić dane rekordu liofilizacji, aby zobaczyć, czy nie występują nienormalne wahania ciśnienia frontu i produktu temperatura. Dodatkowo możesz potwierdzić położenie butelek warstwowych. Butelki wokół talerza sublimują szybciej niż butelki w środku.
Nie ma różnicy między zmianami próżni przed i po porównaniu.
Kontrola podciśnienia jest zdominowana przez dostarczanie ciepła. Ważnymi czynnikami są wydajność pompy próżniowej, czystość oleju oraz temperatura syfonu.
Ponadto rozwarstwienie nastąpi po długim czasie. Normalne jest kontrolowanie czasu liofilizacji. Na przykład różnica temperatur między środkiem warstwy płyty a krawędzią produktu wynosi 4-7 stopni (duża ilość liofilizacji). Podczas liofilizacji jednorazowy czas liofilizacji powinien być dłuższy.
